дайындауөте жұқа сирек жер оксидтері
Ультра жұқа сирек жер қосылыстары жалпы бөлшектер өлшемдері бар сирек жер қосылыстарымен салыстырғанда кеңірек қолдану аясына ие және қазіргі уақытта олар бойынша көбірек зерттеулер жүргізілуде.Дайындау әдістері заттың агрегаттық күйіне қарай қатты фаза әдісі, сұйық фаза әдісі және газ фазасы әдісі болып бөлінеді.Қазіргі уақытта сұйық фазалық әдіс зертханаларда және өнеркәсіпте сирек жер қосылыстарының ультра ұсақ ұнтақтарын дайындау үшін кеңінен қолданылады.Ол негізінен тұндыру әдісі, золь-гель әдісі, гидротермиялық әдіс, шаблондық әдіс, микроэмульсия әдісі және алкидті гидролиз әдісін қамтиды, олардың ішінде өнеркәсіптік өндіріс үшін ең қолайлы тұндыру әдісі.
Тұндыру әдісі тұндырғышты металл тұзының ерітіндісіне тұндыру үшін қосу, содан кейін ұнтақ өнімдерді алу үшін сүзу, жуу, кептіру және қыздыру арқылы ыдырату.Оған тікелей жауын-шашын әдісі, біркелкі жауын-шашын әдісі және қосарлы тұндыру әдісі жатады.Кәдімгі тұндыру әдісінде ұшқыш қышқыл радикалдары бар сирек жер оксидтері мен сирек жер тұздарын тұнбаны жағу арқылы алуға болады, бөлшектердің мөлшері 3-5 мкм.Меншікті бетінің ауданы 10 ㎡/г-ден аз және арнайы физикалық және химиялық қасиеттерге ие емес.Аммоний карбонатын тұндыру әдісі және қымыздық қышқылды тұндыру әдісі қазіргі уақытта қарапайым оксид ұнтақтарын алудың ең жиі қолданылатын әдістері болып табылады және тұндыру әдісінің технологиялық шарттары өзгергенше, оларды сирек кездесетін жер тотығының өте жұқа ұнтақтарын дайындау үшін пайдалануға болады.
Зерттеулер аммоний бикарбонатымен тұндыру әдісінде сирек жердің ультра ұсақ ұнтақтарының бөлшектерінің өлшеміне және морфологиясына әсер ететін негізгі факторларға ерітіндідегі сирек жердің концентрациясы, жауын-шашын температурасы, жауын-шашын агентінің концентрациясы және т.б. жатады. ерітінді біркелкі дисперсті ультра майда ұнтақтарды қалыптастырудың кілті болып табылады.Мысалы, Y2O3 алу үшін Y3+тұндыру тәжірибесінде сирек жердің массалық концентрациясы 20~30г/л болғанда (Y2O3 бойынша есептелген), тұндыру процесі біркелкі жүреді, ал иттрий оксиді ультра ұсақ ұнтақ карбонатты тұнбадан алынған. кептіру және жағу шағын, біркелкі және дисперстілігі жақсы.
Химиялық реакцияларда температура шешуші фактор болып табылады.Жоғарыда келтірілген тәжірибелерде температура 60-70 ℃ болғанда, жауын-шашын баяу, сүзілу жылдам, бөлшектері бос және біркелкі және олар негізінен шар тәрізді болады;Реакция температурасы 50 ℃ төмен болған кезде жауын-шашын тезірек түзіледі, түйіршіктер көп және бөлшектердің мөлшері кішірек болады.Реакция кезінде СО2 және NH3 толып кету мөлшері аз болады, ал тұнба сүзгілеуге және жууға жарамсыз жабысқақ күйде болады.Итрий оксидіне күйгеннен кейін, қатты агломерацияланатын және бөлшектердің өлшемдері үлкенірек блокты заттар әлі де бар.Аммоний бикарбонатының концентрациясы иттрий оксидінің бөлшектерінің мөлшеріне де әсер етеді.Аммоний гидрокарбонатының концентрациясы 1моль/л-ден аз болғанда, алынған иттрий оксидінің бөлшектерінің мөлшері аз және біркелкі болады;Аммоний бикарбонатының концентрациясы 1моль/л-ден асқанда, агломерация мен үлкен бөлшектерді тудыратын жергілікті жауын-шашын пайда болады.Қолайлы жағдайларда бөлшектердің өлшемі 0,01-0,5 μ M ультра ұсақ иттрий оксиді ұнтағын алуға болады.
Оксалатты тұндыру әдісінде қымыздық қышқылы ерітіндісін тамшылатып қосады, ал аммиакты реакция процесі кезінде тұрақты рН мәнін қамтамасыз ету үшін қосады, нәтижесінде иттрий оксиді ұнтағының бөлшектерінің мөлшері 1 мк М-ден аз болады.Алдымен иттрий нитратының ерітіндісін аммиак суымен тұндырып, иттрий гидроксиді коллоидты алады, содан кейін оны қымыздық қышқыл ерітіндісімен түрлендіріп, бөлшектердің өлшемі 1 мк Y2O3 м-ден аз ұнтақ алады.0,25-0,5 моль/л концентрациясы бар иттрий нитратының Y3+ ерітіндісіне ЭДТА қосыңыз, аммиак суымен рН 9-ға келтіріңіз, аммоний оксалатын қосыңыз және 1-8мл/л жылдамдықпен 3моль/л HNO3 ерітіндісін тамызыңыз. мин 50 ℃ рН=2 жауын-шашын аяқталғанша.Бөлшектерінің өлшемі 40-100 нм болатын иттрий оксиді ұнтағын алуға болады.
Дайындау процесіндеөте жұқа сирек жер оксидтеріжауын-шашын әдісі бойынша агломерацияның әртүрлі дәрежесінің пайда болуына бейім.Сондықтан дайындық процесінде рН мәнін реттеу, әртүрлі тұндырғыштарды қолдану, дисперсенттер қосу және аралық өнімдерді толық дисперстілеу үшін басқа әдістерді қолдану арқылы синтез шарттарын қатаң бақылау қажет.Содан кейін тиісті кептіру әдістері таңдалады, ең соңында күйдіру арқылы жақсы дисперсті сирек жер қосылысы ультра ұсақ ұнтақтар алынады.
Жіберу уақыты: 21 сәуір 2023 ж